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Jun 02, 2024

Verbesserte Adsorption

Scientific Reports Band 12, Artikelnummer: 17054 (2022) Diesen Artikel zitieren 1722 Zugriffe 9 Zitate 1 Altmetric Metrics Details Unsachgemäße Entladung von Alt-Trockenbatterien und unbehandelten Batterien

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 17054 (2022) Diesen Artikel zitieren

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1 Altmetrisch

Details zu den Metriken

Die unsachgemäße Einleitung von Altbatterien und unbehandelten, mit Antibiotika beladenen Abwässern in die Umwelt stellt eine ernsthafte Bedrohung für den Erhalt des Ökosystems dar. In dieser Studie wurde die Synthese eines Nanokomposits aus reduziertem Graphenoxid-ZnO (rGO-ZnO) durch einen Bioreduktionsprozess unter Verwendung von Altbatteriestäben aus Trockenzellen als Graphenoxid (GO)-Vorläufer erreicht. Das Nanokomposit wurde beim ultravioletten photokatalytischen Abbau von Chloramphenicol (CAP) bei 290 nm in Gegenwart von Wasserstoffperoxid eingesetzt. Das RGO-ZnO-Nanokomposit wurde durch SEM, TEM, XRD, BET und FTIR charakterisiert. Die TEM-Aufnahme des Nanokomposits zeigte ein polydisperses, quasi-kugelförmiges Zinkoxid auf einer groben, reduzierten Graphenoxidoberfläche. XRD-Muster zeigten scharfe, markante kristalline hexagonale Wurtzit-Phasen von ZnO und rGO. Die BET-Oberfläche des Nanokomposits betrug 722 m2/g mit einer Porengröße von 2 nm und einem Porenvolumen von 0,4 cm³/g. Die prozentuale Photoentfernungseffizienz nahm mit zunehmender Bestrahlungszeit zu, nahm jedoch bei höherem pH-Wert, höherer Temperatur und höherer CAP-Konzentration ab. Der photokatalytische Adsorptionsprozess passte genauer in das Freundlich-Modell (R2 = 0,99), was auf einen mehrschichtigen Adsorptionsmechanismus hinweist. Nach der Behandlung mit dem Nanokomposit wurde eine Reduzierung des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) des tierärztlichen Abwassers um 92,74 % erreicht, was seine Wirksamkeit in echten Abwasserproben bestätigt.

Seit ihrer ersten Entdeckung vor mehreren Jahrzehnten haben Antibiotika nützliche Anwendungen in der Human- und Tierpflege zur Vorbeugung, Behandlung und Wachstumsförderung von Krankheiten gefunden1. Verschiedene Antibiotika, die für diese Zwecke verwendet werden, umfassen Azithromycin, Chloramphenicol, Tetracyclin, Streptomycin usw. In den letzten Jahren gelangten Antibiotika und ihre Rückstände jedoch über Produktionsanlagen, Abwasseraufbereitungsanlagen, Krankenhäuser, Deponien usw. in die Umwelt. wo sie inzwischen zu einer wichtigen Gruppe von Umweltschadstoffen geworden sind2. In pharmazeutischen und landwirtschaftlichen Abwässern wurden unterschiedliche Mengen an Antibiotikarückständen mit den damit verbundenen toxischen Auswirkungen auf Wasser- und Landorganismen gemeldet2.

Fortgeschrittene Oxidationsprozesse wie halbleiterbasierte homogene/heterogene Photokatalyse, Sonokatalyse, Fenton, elektrochemische Oxidation, Ozonierung usw. haben in den letzten Jahrzehnten aufgrund ihrer zahlreichen Vorteile, darunter Kosteneffizienz, enorme Aufmerksamkeit für die Behandlung von pharmazeutischen und landwirtschaftlichen Abwässern erlangt. Zeit und Fähigkeit, organische und anorganische Schadstoffe zu weniger toxischen Substanzen abzubauen3,4,5,6,7. Halbleiter wie Cadmiumsulfid (CdS), Zinksulfid (ZnS), Eisenoxid (Fe2O3), Titanoxid (TiO2) und Zinkoxid (ZnO)-Nanopartikel können durch die Erzeugung reaktiver oxidativer Spezies als Sensibilisator für lichtreduzierte Redoxreaktionen fungieren einschließlich Hydroxylradikale, Wasserstoffperoxid und Superoxidanionen8.

Zinkoxid ist ein II-VI-Verbindungshalbleiter. Es besitzt eine Bandlücke von 3,4 eV und eine Wellenlänge von 387 nm und kann im ultravioletten (UV) Bereich des elektromagnetischen Spektrums angeregt werden9. Zinkoxid-Nanopartikel werden aufgrund ihrer relativ günstigen Produktionskosten, milden Reaktionsbedingungen10,11 usw. häufig in antimikrobiellen Wirkstoffen, Gassensoranwendungen und vor allem in der photokatalytischen Abwasserbehandlung eingesetzt.

Umgekehrt treten bei Halbleiter-Photokatalysatoren häufig Probleme auf, darunter ein schmaler Absorptionsbereich, Photokorrosion, Rekombination von Elektron-Loch-Paaren, Photoinstabilität in wässrigen Medien, eine große Bandlücke, die eine enorme Aktivierungsenergie erfordert usw.11,12. Die Integration graphitischer Materialien (reduziertes Graphenoxid) hat sich als wirksam erwiesen, um die Rekombination von Elektron-Loch-Paaren zu verhindern, den Transport von Ladungsträgern in Halbleitern zu verbessern, die Adsorptionskapazität, Leitfähigkeit und die gesamten photokatalytischen Aktivitäten zu verbessern13,14.

Für die Behandlung von Abwässern wurden verschiedene Photokatalysatoren auf Graphenoxidbasis beschrieben15. Beispielsweise führten Rakkappan und Halliah16 eine einstufige hydrothermale Synthese von Pd-Nanopartikeln mit rGO-ZnO-Nanokompositen durch und untersuchten deren antimikrobielle, antioxidative und zytotoxische Aktivitäten. Das Pd-rGO-ZnO-Nanokomposit wurde ohne Verwendung chemischer Reduktionsmittel hergestellt. Die Ergebnisse zeigten eine gute Biokompatibilität und eine hervorragende Leistung bei biologischen Aktivitäten. Met et al.17 stellten reduziertes Graphenoxid-Zinkoxid (rGO-ZnO) durch schnelle mikrowellenunterstützte Hydrothermaltechnik her. Das Nanokomposit wurde beim Photoabbau des Farbstoffs Methylorange (MO) aus Wasser unter UV-Licht eingesetzt. Untersuchungen ergaben, dass der Einbau von rGO in das ZnO die Photoabbaufähigkeit des bloßen ZnO erhöhte. Mit der Tang-Lau-Methode erhaltenes RGO bildete mit ZnO einen stabileren und effizienteren Verbundwerkstoff und zeigte eine höhere Aktivität im Vergleich zu dem mit der herkömmlichen Hummer-Methode hergestellten rGO-Verbundwerkstoff. Naseem et al.18 synthetisierten mithilfe einer chemischen Methode ein Nanokomposit aus reduziertem Graphenoxid/Zinkoxid (rGO/ZnO). Das rGO/ZnO-Nanokomposit wurde auf die Reduktion von Methylenblau (MB), 4-Nitrophenol (4-NP) und seine antibakterielle Aktivität analysiert. Die Abbaurate von MB unter UV-Lampe durch rGO/ZnO-Nanokomposit betrug nach 5 Stunden 80 %. Die Reduktion von 4-NP zu 4-Aminophenol (4-AP) verlief in Gegenwart des Reduktionsmittels (NaBH4) viel schneller als ohne. Die Ergebnisse der antibakteriellen Aktivität zeigten, dass rGO/ZnO-Nanokomposit eine bessere antibakterielle Aktivität aufweist als GO.

Chloramphenicol (CAP); ein wirksames Breitbandantibiotikum mit hervorragenden antibakteriellen Eigenschaften, das häufig zur Hemmung sowohl grampositiver als auch gramnegativer Bakterien bei Menschen und anderen Säugetieren eingesetzt wird19. Übermäßiger Gebrauch von CAP kann zu Knochenmarksdepression, tödlicher aplastischer Anämie, Grey-Baby-Syndrom beim Menschen usw. führen20. Infolgedessen wurde CAP von vielen entwickelten Ländern für die Verwendung bei zur Lebensmittelerzeugung genutzten Tieren verboten. Allerdings wird GAP in vielen Entwicklungsländern aufgrund seiner geringen Kosten und Verfügbarkeit immer noch häufig eingesetzt, was zu Wasser- und Bodenverschmutzung und einem Anstieg der mikrobiellen Resistenz führt2.

Aufgrund der schnell wachsenden Nachfrage nach verschiedenen elektronischen Geräten wie Elektrowerkzeugen, Digitalkameras, Lampen, Fernbedienungen, elektronischen Lesegeräten usw. ist die Menge an verbrauchten Trockenzellenbatterien in den letzten Jahren stark gestiegen. Altbatterien sind umweltschädlich und gefährlich, insbesondere in Entwicklungsländern, wo das Recycling eine große Herausforderung darstellt. Die wahllose Einleitung in den Boden und in Gewässer stellt aufgrund ihrer schlechten biologischen Abbaubarkeit eine ernsthafte Gefahr dar. Graphitstäbe aus Altbatterien von Trockenzellen können als wirtschaftlich sinnvoller Vorläufer für Graphenoxid (GO) in der ultimativen Synthese eines reduzierten Graphenoxid-Zinkoxid-Nanokomposit-Photokatalysators verwendet werden. Daher konzentrierte sich die Arbeit auf die grüne Synthese und die Charakterisierung von reduziertem Graphenoxid-Zinkoxid-Nanokomposit unter Verwendung von Graphitstäben aus Altbatterien und wässrigem Extrakt von Amaranthus cruentus als GO-Vorläufer bzw. Reduktionsmittel. Darüber hinaus wird hier über die Anwendung des Nanokomposit-Photokatalysators beim ultravioletten (UV) Photoabbau von CAP bei 290 nm unter verschiedenen Reaktionsbedingungen und über die praktische Anwendung in der veterinärmedizinischen Abwasserbehandlung berichtet.

Chloramphenicol (Abb. 1) und Zinknitrat wurden von Loba Chemie (Indien) geliefert. Konzentrierte Schwefelsäure (99,9 %), Kaliumtetraoxomanganat (VII), Wasserstoffperoxid und Ethanol wurden von Merck (UK) bezogen. Alle verwendeten Chemikalien waren von analytischer Reagenzienqualität oder höchster verfügbarer Reinheit und wurden wie erhalten verwendet.

Struktur von Chloramphenicol (MW = 323,13 g/mol).

A. cruentus-Blätter wurden auf einem lokalen Markt in Oye-Ekiti, Bundesstaat Ekiti, gekauft. Zwanzig (20) 1,5-V-Alttrockenbatterien (Marke Tiger) wurden nach dem Zufallsprinzip aus Haushalts-/Büroelektronikabfällen in Oye-Ekiti, Bundesstaat Ekiti, Nigeria, gesammelt. Die Graphitelektroden wurden vorsichtig aus den Altbatterien entnommen und mit einer mechanischen Mühle gemahlen. Der pulverisierte Graphitstab wurde in einem Glasfläschchen aufbewahrt und bis zur weiteren Verwendung bei Raumtemperatur (30 ± 2 °C) gelagert. Eine 100 g/L-Stammlösung von CAP wurde in destilliertem Wasser hergestellt und serielle Standardlösungen (1–10 g/L) wurden durch entsprechende Verdünnung der Stammlösung mit destilliertem Wasser hergestellt.

Graphenoxid (GO) wurde aus pulverisiertem Graphitstab nach der modifizierten Hummer-Methode21 hergestellt. Kurz gesagt, 1 g pulverisierter Graphitstab wurde sorgfältig in einen 250-ml-Flachbodenkolben eingewogen, der sich in einem Eiswasserbad befand. 23 ml konzentrierte Schwefelsäure wurden zugegeben und 10 Minuten lang gerührt. 3 g KMnO4 wurden zugegeben und die Lösung 10 Minuten lang gerührt und 1 Stunde lang im Wasserbad belassen. Die Temperatur wurde auf 30 °C erhöht und 1 Stunde lang gerührt. Dann wurden 46 ml destilliertes Wasser tropfenweise zugegeben und die Temperatur 30 Minuten lang auf 96 °C erhöht. 10 ml H2O2 wurden zur Lösung gegeben, gefolgt von 140 ml destilliertem Wasser. GO wurde durch 10-minütige Zentrifugation bei 3500 U/min erhalten und mit Methanol und anschließend Aceton gewaschen. Der GO-Rückstand wurde 4 Stunden lang bei 80 °C im Ofen getrocknet und bis zur weiteren Verwendung in einem verschlossenen Glasfläschchen aufbewahrt.

A. cruentus-Blätter wurden im Raum luftgetrocknet und gründlich mit destilliertem Wasser gewaschen. 10 g fein geschnittene Blätter wurden in 150 ml destilliertem Wasser 20 Minuten lang gekocht und der Extrakt mit einem Filterpapier filtriert. Das Filtrat wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und bei 4 °C gekühlt.

Die Synthese des rGO-ZnO-Nanokomposits erfolgte nach der Methode von Sandya et al.22 mit geringfügigen Modifikationen. 1 g GO wurde mit 100 ml 5 mM Zn(NO3)2-Lösung und 100 ml frisch zubereitetem wässrigen Extrakt von A. cruentus (als Reduktionsmittel) in einem 500-ml-Flachbodenkolben behandelt. Die Mischung wurde auf einem Magnetrührer unter konstantem Rühren bei 300 U/min 45 Minuten lang auf 80 °C erhitzt, um eine gleichzeitige Bioreduktion von Zn(NO3)2 und GO sicherzustellen. Das resultierende rGO-ZnO-Nanokomposit wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und 10 Minuten lang bei 3500 U/min zentrifugiert (Abb. 2). Das Nanokomposit wurde mit Methanol und anschließend mit Aceton gewaschen. Abschließend wurde es 4 Stunden lang bei 80 °C im Ofen getrocknet und bis zur weiteren Verwendung in einem verschlossenen Glasfläschchen aufbewahrt.

Synthesemechanismus des rGO-ZnO-Nanokomposits.

Die oberflächenmorphologische Bewertung des rGO-ZnO-Nanokomposits wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop durchgeführt. Eine dünne Schicht des Probengranulats wurde mit doppelseitigem Klebeband auf einen Aluminiumprobenhalter gelegt. Um eine Aufladung zu verhindern, wurde die Probe mit Gold bis zu einer Dicke von etwa 30 nm aufgesputtert. Der Probenhalter wurde auf die XL-20-Serie übertragen. Das Rasterelektronenmikroskop des rGO-ZnO-Nanokomposits wurde mit einem JEOL USA-Modell: JSM-7900 F bei einer Beschleunigungsspannung von 15–20 kV untersucht.

FTIR-Spektren von getrockneten A. cruentus-Blättern (2 mg) wurden als KBr-Pellets auf einem Shimadzu Spectrum TwoTM-Spektrometer im Frequenzbereich von 4000–400 cm−1 aufgenommen.

Die kristallinen Phasen der rohen pulverförmigen Graphit- und rGO-ZnO-Nanokompositproben wurden mit einem Empyrean XRD-Diffraktometer bei 40 mA und 45 kV, ausgestattet mit Cu-Kα-Strahlung (1,5418 Å), bei einem 2θ-Einfallswinkelbereich von 10–75° erhalten.

Die spezifische Oberfläche (BET) des rGO-ZnO-Nanokomposits wurde mit einem Quantachrome-Instrument unter Verwendung der Adsorption von N2 bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff gemessen. Vor der Analyse wurde die Probe 3 Stunden lang bei 523 K entgast. Die Porengröße und das Porenvolumen wurden mithilfe der Barrett-Joyner-Halenda-Theorie (BHJ) geschätzt.

Die photokatalytische Aktivität des rGO-ZnO-Nanokomposits beim Photoabbau von CAP wurde im Batch-Modus untersucht. Der Einfluss von Temperaturschwankungen wurde bei 30, 40, 50, 60 und 70 °C untersucht. 0,1 g rGO-ZnO-Nanokomposit wurden zu einer Mischung aus 2 ml 30 % Wasserstoffperoxid und 40 ml 1,0 g/L CAP-Lösung in einem 200 ml Pyrex-Becherglas gegeben. Die Mischung wurde kontinuierlich auf einem Magnetrührer 30 Minuten lang bei 300 U/min im Dunkeln gerührt, um eine Gleichgewichtseinstellung bei 30 °C sicherzustellen. Die Lösungsmischung wurde vorsichtig in eine flache Schale mit einem Durchmesser von 100 mm überführt und mit einer UVP-Kompaktlampe (4 W, 230 V, λ = 254 nm) 40 Minuten lang ultravioletter (UV) Strahlung ausgesetzt. Der Abstand zwischen der UV-Quelle und dem Photoreaktionsgefäß betrug 10 cm. Der Vorgang wurde bei 40, 50, 60 und 70 °C wiederholt. Der Einfluss des pH-Werts auf den photokatalytischen Abbauprozess wurde zwischen pH 2 und 10 durch Einstellung mit 0,1 M HCl oder NaOH untersucht. Der Einfluss der Bestrahlungszeit wurde bei 20, 40, 60, 80 und 100 Minuten überwacht. Die CAP-Konzentration wurde mit 1–10 g/L untersucht. Zur Wirkung der Dosierung wurde eine Suspension hergestellt, indem 0,1–1,0 g rGO-ZnO-Nanokomposit zu einer Mischung aus 2 ml 30 % Wasserstoffperoxid und 40 ml 1 g/L CAP-Lösung in einem 100 ml Pyrex-Becherglas gegeben wurden. Die Mischung wurde kontinuierlich auf einem Magnetrührer 30 Minuten lang bei 300 U/min im Dunkeln gerührt, um die Gleichgewichtseinstellung bei Raumtemperatur sicherzustellen. In jedem Fall wurde die resultierende Mischung filtriert, um den Photokatalysator abzutrennen, und die Absorption des Filtrats wurde bei 290 nm mit einem T-60 UV-Visible-Spektrophotometer gemessen. Die Experimente zur Photoentfernungseffizienz wurden über vier wiederholte Zyklen durchgeführt, um die Recyclingfähigkeit und Stabilität des rGO-ZnO-Nanokomposit-Sorptionsmittels zu untersuchen. Nach jedem Zyklus wurde der Nanokompositkatalysator filtriert, mit destilliertem Wasser gewaschen und vor der Wiederverwendung im Ofen bei 105 °C getrocknet. Der Prozentsatz der Fotoentfernungseffizienz wurde mit 23 berechnet

Dabei ist C0 die Anfangskonzentration von CAP und Cf die Konzentration von CAP nach der Photobestrahlung. Die Menge an adsorbiertem CAP; qe (mg CAP pro g rGO-ZnO) wurde nach Ekhrami et al.23 berechnet

Dabei ist Ce die Gleichgewichtskonzentration des Analyten, V (ml) das Volumen der Lösung, W(g) die Masse von CAP und qe (mg/g) die adsorbierte Menge. Zur praktischen Anwendung der Wirksamkeit des Nanokomposit-Photokatalysators wurde CAP-haltiges Abwasser aus einem örtlichen Bauernhof in einer Glasflasche gesammelt und wie zuvor angegeben vor und nach der Behandlung mit 0,1 g rGO-ZnO-Nanokomposit analysiert. Der chemische Sauerstoffbedarf (CSB); ein Maß für die Menge an gelöstem Sauerstoff, die für die vollständige Oxidation organischer Schadstoffe erforderlich ist, wurde vor und nach der Behandlung gleichermaßen mit der Standardmethode24 bestimmt.

Es wurden sowohl Langmuir- als auch Freundlich-Adsorptionsisothermenmodelle übernommen. Die Langmuir-Isotherme basiert auf der theoretischen Annahme, dass die Adsorption vollständig aus einer Monoschicht an der Oberfläche besteht. Die Adsorptionswärme hängt nicht von der Anzahl der Standorte ab und ist für alle Standorte gleich. Die linearisierte Form des Langmuir-Modells, wie von Sodeinde et al.25 beschrieben, ist in Gl. dargestellt. (3).

Dabei ist Ce die Gleichgewichtskonzentration der Farbstofflösung (mg/l), qe die Menge des pro Masseneinheit des rGO-ZnO-Photokatalysators adsorbierten Schadstoffs (mg/g), qm die Langmuir-Konstante, die die Adsorptionskapazität darstellt (mg/g). und KL ist die Langmuir-Konstante, die die Adsorptionsenergie (L/mg) darstellt. Eine Auftragung von 1/qe gegen 1/Ce ist für einen Sorptionsprozess linear, der der Basis dieser Gleichung folgt, wobei kL und qm aus der Steigung bzw. dem Achsenabschnitt erhalten werden.

Die Freundlich-Isotherme beschreibt die Heterogenität der Adsorbensoberfläche durch mehrschichtige Adsorption des Analyten und ungleichmäßige Verteilung der Adsorptionswärme über die Adsorbensoberfläche. Die lineare Form der Freundlich-Gleichung, wie von Igwe und Abia26 beschrieben

Dabei ist Ce die Gleichgewichtskonzentration der CAP-Lösung (mg/l), qe die Menge des pro Masseneinheit des rGO-ZnO-Nanokomposit-Photokatalysators adsorbierten Schadstoffs (mg/g), n die Anzahl der Schichten und KF der Freundlich-Wert Konstante. Eine gerade Liniendarstellung von log qe gegen log Ce hat KF und n als Achsenabschnitt bzw. Steigung. Das Lagergren-Modell pseudo-erster Ordnung27 und das kinetische Modell pseudo-zweiter Ordnung28 wurden für detaillierte kinetische Studien übernommen, wie in den Gleichungen beschrieben. (5a) bzw. (5b).

Dabei sind qt und qe die Menge des adsorbierten Schadstoffs (mg/g) zum Zeitpunkt t bzw. im Gleichgewicht. k1 (min-1) ist die Geschwindigkeitskonstante des kinetischen Modells pseudo-erster Ordnung und k2 (g.mg-1.min-1) ist die Geschwindigkeitskonstante des kinetischen Modells pseudo-zweiter Ordnung.

Das Ergebnis der FTIR-Analyse des wässrigen Extrakts von A. cruentus ist in Abb. 3 dargestellt. Die beobachteten Peaks bei 1637,46 und 3450,82 cm−1 entsprechen C = O-Carbonyl- bzw. –OH-Streckschwingungen. Die Peaks bei 1211,34, 1126,47 und 1435 cm−1 zeigten die Streckschwingung von C-O (Alkoxy-/Alkoxidgruppe). Eine phytochemische Untersuchung des Extrakts bestätigte das Vorhandensein von Terpenoiden, Flavonoiden, Kohlenhydraten und Saponinen. Die funktionellen Gruppen in den sekundären Pflanzenstoffen sind für die Bioreduktion von GO und Zinksalz zu rGO-ZnO-Nanokomposit verantwortlich. Wir hatten bereits in unseren früheren Studien die Rolle von Biomolekülen bei der Biosynthese von ZnO-Nanopartikeln als reduzierende, verschließende und stabilisierende Mittel festgestellt10.

FTIR-Spektren des wässrigen Extrakts von A. cruentus.

Die REM-Aufnahmen des synthetisierten rGO- und rGO-ZnO-Nanokomposits sind in Abb. 4a bzw. b dargestellt. Das REM-Bild von rGO zeigte eine glatte, flockenartige Morphologie (Abb. 4a). Der Einbau von ZnO in rGO ergab polydisperse, quasi-kugelförmige ZnO-NPs auf der rauen Oberfläche der reduzierten Graphenoxidschicht (Abb. 4b). Die ausgewählten Flächenelektronenbeugungsmuster (SAED) des Nanokomposits zeigten intensive Beugungspunkte, was darauf hinweist, dass die ZnO-NPs sehr gut kristallisiert waren (Abb. 4c). Die raue Beschaffenheit der reduzierten Graphenoxidmatrix erleichtert die einfache Adsorption von Analyten auf ihrer Oberfläche. Um die SEM-Morphologie zu ergänzen, wurde die Mikrostruktur des Nanokomposits zusätzlich einer TEM-Analyse unterzogen. Abbildung 4d bestätigte die unregelmäßige, quasi-kugelförmige Natur der ZnO-NPs auf der rGO-Oberfläche. Der Partikelgrößenbereich des Nanokomposits liegt zwischen 8 und 14 nm. Die ZnO-Nanokristalle auf der rGO-Oberfläche werden durch Bioreduktion von Zn(NO3)2 in wässrigem Extrakt von A. cruentus bei 80 °C für 45 Minuten erhalten. Zink dissoziiert in Zn2+-Ionen und die funktionelle Hydroxylionengruppe (–OH) im Extrakt reagierte mit den Zn2+-Ionen unter Bildung von Zinkhydroxid 17, das sich weiter zu ZnO-NPs zersetzte. Bei der Keimbildung erfolgt das Wachstum von ZnO-Nanokristallen auf der rGO-Oberfläche durch die Koaleszenz benachbarter Partikel, die eine gemeinsame kristallographische Orientierung haben, was auf einen Wachstumsmechanismus mit orientierter Bindung (Oriented Attachment, OA) schließen lässt. Eine sorgfältige Kontrolle der Morphologie des rGO-ZnO-Nanokomposits wurde durch Anpassen der Temperatur und Sicherstellen eines milden Rührens erreicht. Die Reaktionsgleichung lautet:

SEM-Bild von (a) rGO, (b) rGO-ZnO-Nanokomposit, (c) TEM-Aufnahme mit selektiver Flächenelektronenbeugung (SAED) von rGO-ZnO-Nanokomposit, (d) TEM-Bild von rGO-ZnO-Nanokomposit.

Röntgenbeugung ist ein leistungsstarkes Werkzeug zur Bestimmung der Phasenzusammensetzung und der strukturellen Kristallinität von Rohgraphit und rGO-ZnO-Nanokomposit. Im Fall von rohem Graphitstabpulver (Abb. 5) bestätigte das Vorhandensein nur eines Beugungspeaks um 2θ = 28°, der der (001)-Ebene des Graphits entspricht, dessen strukturelle Integrität und Zusammensetzung29. Der Peak um 2θ = 23,8° entspricht der (002)-Ebene des reduzierten Graphenoxids im Nanokomposit29. Die Hauptpeaks bei 2θ-Winkeln von 30,13, 35,41, 43,13, 47,83, 49,16, 58,14, 62,45, 64,52 und 70,12° entsprechen den kristallographischen Ebenen von (201), (112), (200), (103), (110) , (102), (101), (002), (100) jeweils der hexagonalen Wurtzit-Phasen von ZnO. Dieses Beugungsmuster stimmte mit den Standarddaten der JCPDS-Karte Nr. 00-036-1451 und anderen früheren Studien für ZnO-Nanopartikel überein3,29,30. Die durchschnittliche Kristallitgröße des Nanokomposits wurde mithilfe der Debye-Scherrer-Gleichung berechnet. (6) wie folgt:

Dabei ist D die Kristallitgröße, K die Scherrer-Konstante (0,89), λ die Röntgenwellenlänge (0,154 nm), \(\upbeta \) die Peak-Halbwertsbreite (FWHM) im Bogenmaß und θ die Bragg-Beugungswinkel. Die Kristallitgröße für das rGO-ZnO-Nanokomposit betrug etwa 12,4 nm.

XRD-Muster von Rohgraphit und rGO-ZnO-Nanokomposit.

Die Mesoporosität des Nanokomposit-Photokatalysators ist ein wichtiger Faktor für die Erleichterung eines schnellen Elektronentransfers, einer größeren spezifischen Oberfläche für die Adsorption von Schadstoffen und den Massentransport zum reaktiven Ort sowie für die allgemeine Verbesserung des Photoabbauprozesses30. Die N2-Adsorptions-Desorptions-Isotherme des rGO-ZnO-Nanokomposits ist in Abb. 6a dargestellt. Die BET-Oberfläche des synthetisierten rGO-ZnO-Nanokomposits beträgt 722 m2/g. Die BJH-Oberfläche wurde mit etwa 617 m2/g gemessen. Die Porengrößenverteilungskurve (Abb. 6b) zeigte, dass die Poren des rGO-ZnO-Nanokomposits größtenteils im mesoporösen Bereich (2–6 nm) mit einer durchschnittlichen Porengröße von 2 nm lagen. Es wird beobachtet, dass die Isotherme vom Typ IV und die Hystereseschleife vom Typ H2 gemäß der IUPAC-Klassifizierung ist, was ihre mesoporöse Natur bestätigt. Das kumulative BJH-Porenvolumen wurde mit etwa 0,4 cm³/g berechnet. Das Ergebnis dieser Studie zeigte eine deutlich verbesserte Oberfläche und eine geringere Porengröße als frühere Arbeiten, bei denen nur ZnO-Nanopartikel verwendet wurden3,31.

Stickstoffadsorptions-/Desorptionsisotherme (a), BJH-Porengrößenverteilung (b).

Der pH-Wert des Mediums spielt eine entscheidende Rolle im Photoabbauprozess, da er die Oberflächenladung des Photokatalysators, die Valenz- und Leitungsbänder von Halbleitern und CAP beeinflusst. Die Änderung der Oberflächenladung kann den gesamten photokatalytischen Adsorptionsprozess beeinflussen, indem sie Fällungs-, Mitfällungs- und Sorptionsprozesse erleichtert, die über elektrostatische oder Wasserstoffbrückenbindungswechselwirkungen zwischen dem rGO-ZnO-Photokatalysator-Adsorbens und CAP-Molekülen an der Oberfläche ablaufen. Aus Abb. 7a geht hervor, dass die prozentuale Photoentfernungseffizienz stetig von 88 auf 72 % abnahm, während der pH-Wert von 2 (stark sauer) auf 10 (alkalisch) anstieg. Dies ist wahrscheinlich auf die Tatsache zurückzuführen, dass das CAP-Molekül bei höheren pH-Werten dissoziiert und die nichtdissoziierte Form effizienter auf der rGO-ZnO-Nanokompositoberfläche adsorbiert wird. Der pHpzc (Point of Zero Charge; der pH-Wert, bei dem die Oberflächenladung Null ist) des Nanokomposit-Photokatalysators betrug 4,80 (Abb. 7b). Unterhalb des pHpzc ist die Oberflächenladung positiv, während sie jenseits des pHpzc negativ ist. Laut Quiang und Adams32 beträgt die Säuredissoziationskonstante (pKa) von CAP 11,03 und CAP-Moleküle lagen in dieser Studie größtenteils in neutraler Form vor. Folglich besteht eine geringe elektrostatische Anziehung zwischen dem Photokatalysator und den CAP-Molekülen. Die ausgeprägte Adsorptionswechselwirkung von CAP auf der rGO-ZnO-Nanokompositoberfläche bei niedrigerem pH-Wert könnte auf die Wasserstoffbrückenwechselwirkung zurückzuführen sein. Bei niedrigen pH-Werten könnte eine Wasserstoffbrücke zwischen N-H-, -OH-, -NO2-Gruppen in CAP und -OH-, -COOH-, C=O-Gruppen auf der rGO-Komponente des Photokatalysators gebildet werden33. Die Ionisierung saurer funktioneller Gruppen erfolgt bei höherem pH-Wert und H2O konkurriert mit CAP-Molekülen um geladene funktionelle Gruppen. Dieser Wettbewerb führt zu einer Schwächung der Wasserstoffbrückenbindungswechselwirkung zwischen CAP-Molekülen und dem Nanokomposit-Photokatalysator und damit zu einem Rückgang der photokatalytischen Adsorptionskapazität bei höherem pH-Wert. Dieses Ergebnis stimmt mit früheren Studien zum Einfluss des pH-Werts auf die CAP-Entfernung mithilfe von Aktivkohle überein34,35.

(a) Einfluss des pH-Werts auf die Photoentfernungseffizienz von CAP durch rGO-ZnO-Nanokomposit, (b) pHpzc von rGO-ZnO-Nanokomposit. (c) Einfluss der Photokatalysatorbeladung und -zusammensetzung auf die Photoentfernungseffizienz von CAP. (d): Einfluss der Bestrahlungszeit auf die Photoentfernungseffizienz von CAP. (e): Einfluss der Temperatur auf die Photoentfernungseffizienz von CAP. (f): Auswirkung der CAP-Konzentration auf die Photoentfernungseffizienz von CAP. (g): Regenerationseffizienz des rGO-ZnO-Nanokomposits für den Abbau von CAP.

Der Einfluss der Photokatalysatorbeladung auf die Photoentfernungseffizienz von CAP wurde zwischen 0,1 und 1,0 g bei 40 °C, 1,0 g/L 40 ml CAP-Lösung für 40 Minuten in Gegenwart von H2O2 untersucht. Aus Abb. 7c geht hervor, dass ein stetiger Anstieg der Photoentfernungseffizienz in % beobachtet wurde, während die Dosierungsmenge des rGO-ZnO-Nanokomposits allmählich von 0,1 g (85,1 %) auf den optimalen Wert von 90,8 % bei 0,5 g anstieg. Der Anstieg könnte auf die Zunahme der Anzahl katalytisch aktiver Stellen auf der rGO-ZnO-Nanokompositoberfläche zurückgeführt werden, was zur Erzeugung einer größeren Menge an Elektron-Loch-Paaren und damit der freien Radikalspezies (*OH) führt, die für den photokatalytischen Abbau von erforderlich sind CAP-Moleküle. Bei 0,5 g wird das Gleichgewicht erreicht und eine weitere Erhöhung der Photokatalysatorkonzentration führte zu keiner Nettosteigerung der prozentualen Photoentfernungseffizienz. Eskandari et al.35 berichteten über eine Steigerung der Photoabbaueffizienz von Ciprofloxacin von etwa 50 % auf 90 %, da der Photokatalysator von Zinkoxid-Nanopartikeln von 0,05 auf 1,5 g/L anstieg. Die Wirkung der Photokatalysatorzusammensetzung wurde allein anhand von Zinkoxid-Nanopartikeln untersucht. Unter ähnlichen Reaktionsbedingungen wurde eine optimale Photoentfernungseffizienz von 56 % bei 0,5 g erreicht, verglichen mit 90,8 % im Fall des rGO-ZnO-Nanokomposits. Daraus lässt sich ableiten, dass der Einbau von reduziertem Graphenoxid in die ZnO-Matrix zu einer deutlichen Verbesserung des Photoabbauprozesses von CAP führt, indem die Bandlücke verringert, die Rekombination von photogenerierten Elektron-Loch-Paaren und die Photokorrosion der Oberfläche verhindert werden. Dies steht im Einklang mit unserer früheren Arbeit zum photokatalytischen Abbau des Janus-Grün-Farbstoffs durch reduziertes Graphenoxid-Ag-Nanokomposit .

Der Photokatalysator absorbiert Licht mit einer Energie, die gleich oder größer als die Bandlückenenergie ist. Dies führt zur Übertragung von Elektronen vom Valenzband in das Leitungsband, wodurch Löcher im Valenzband zurückbleiben. Aus Abb. 7d geht hervor, dass der photokatalytische Abbau von CAP mit zunehmender UV-Bestrahlungszeit von 68 % nach 20 Minuten zunahm und nach 100 Minuten einen optimalen prozentualen Photoentfernungswirkungsgrad von 90 % erreichte. Dies könnte auf die Tatsache zurückzuführen sein, dass die Bildung photogenerierter Ladungsträger (Loch-Elektron) bei längerer Bestrahlungsdauer einfacher wird, was zu einer Steigerung der Photoentfernungseffizienz von CAP führt. Abbasi37 berichtete über eine Verbesserung der photokatalytischen Entfernungseffizienz von Methylorange durch Verlängerung der Bestrahlungszeit unter Verwendung von magnetischen (Fe3O4) Graphenoxid (GO) und Fe3O4-GO-ZnO-Nanokompositen.

Die Temperatur des Reaktionsmediums spielte eine entscheidende Rolle beim photokatalytischen Abbauprozess. In Abb. 7e ist ein stetiger Anstieg der Photoentfernungseffizienz von CAP in % von 71 % bei 30 °C auf 91 % bei 50 °C zu beobachten. Oberhalb von 50 °C wurde ein Rückgang der Fotoentfernungseffizienz festgestellt. Der anfängliche Anstieg bei Temperaturen unter 50 °C könnte auf eine zunehmende Blasenbildung in der Lösung zurückzuführen sein, was auf die Bildung freier Radikale hinweist und somit die Oxidationsrate von CAP-Molekülen an der Grenzfläche beschleunigt. Bei höheren Temperaturen (über 50 °C) gibt es jedoch einen niedrigeren Sättigungswert von Sauerstoff, einem kritischen Faktor, der den photokatalytischen Mechanismus durch das Einfangen der photogenerierten Elektronen reguliert, sowie die Zunahme der Desorption der Reaktanten von der Katalysatoroberfläche , daher die Verringerung der prozentualen Photoentfernungseffizienz von CAP38,39.

Experimente zum photokatalytischen Abbau wurden zwischen 1 und 10 g/L CAP-Konzentration mit einer rGO-ZnO-Photokatalysatordosis von 0,1 g bei pH 2, 40 °C, 40 Minuten lang in Gegenwart von H2O2 durchgeführt (Abb. 7f). Der maximale Photoentfernungswirkungsgrad (85,72 %) wurde bei 1,0 g/L erreicht. Oberhalb von 1,0 g/L kommt es zu einem allmählichen Rückgang der Photoentfernungseffizienz, was möglicherweise auf die Übersättigung der aktiven Stellen des Photokatalysators durch CAP-Moleküle zurückzuführen ist, wodurch das Eindringen der einfallenden UV-Strahlung in die Oberfläche verhindert und die Erzeugung von Photonen und Elektronen behindert wird. Lochpaare. Folglich ist die Population dringend benötigter freier Radikale für den Abbau von CAP in höheren Konzentrationen begrenzt. Eine ähnliche Beobachtung wurde aus früheren Studien mit Ciprofloxacin unter Verwendung von Zinkoxid-Nanopartikeln berichtet40.

Wiederverwendbarkeit und Stabilität sind wichtige Parameter, die bei der Auswahl geeigneter Photokatalysatoren für viele praktische Anwendungen häufig berücksichtigt werden. Die Darstellung der Regenerationseffizienz des rGO-ZnO-Photokatalysators in Abhängigkeit vom Abbau von CAP, die für vier aufeinanderfolgende Zyklen erhalten wurde, ist in Abb. 7g dargestellt. Die prozentuale Regenerationseffizienz sank von 87 % nach dem ersten Zyklus auf etwa 68 % nach dem vierten Zyklus, was auf die relative Stabilität des Nanokomposit-Photokatalysators unter den vorherrschenden Bedingungen hinweist. Dies könnte auf den verringerten Graphenoxidgehalt des Nanokomposits zurückzuführen sein, der eine größere Adsorptionskapazität und eine schnellere Ladungstrennung für einen einfachen Abbau des CAP-Schadstoffs ermöglicht.

Adsorptionsmodelle ermöglichen ein detailliertes Verständnis der Art der Oberflächenwechselwirkung zwischen dem Adsorbat (CAP) und dem Photokatalysator-Adsorbens. Sowohl Langmuir- als auch Freundlich-Adsorptionsisothermenmodelle für den Photoabbau von CAP durch rGO-ZnO-Nanokomposit sind in Abb. 8 dargestellt. Der photokatalytische Adsorptionsprozess passte aufgrund der Regressionswerte (r2 = 0,99), die eine mehrschichtige Adsorption implizieren, genauer in das Freundlich-Adsorptionsmodell Mechanismus von CAP auf der rGO-ZnO-Nanokompositoberfläche. Der Trennfaktor (RL); Es wurde ein nützlicher dimensionsloser Parameter für Isothermenstudien bestimmt. RL beschrieb die Eignung des Nanokomposits und seine Affinität zur CAP-Entfernung. Der RL-Wert wird aus Gleichung erhalten. (7):25

Dabei ist Co die Anfangskonzentration und KL die Langmuir-Konstante. Für den Wert von RL gibt es vier Wahrscheinlichkeiten: RL > 1,0, RL = 1, 0 < RL < 1 und RL = 0, die jeweils ungünstige, lineare, geeignete und irreversible Grade angeben. Aus Tabelle 1 zeigt der berechnete RL-Wert von 0,0036 die Eignung des Adsorptionsprozesses unter Verwendung von rGO-ZnO-Nanokomposit.

Adsorptionsisothermendiagramm für: (a) Langmuir-Modell (b) Freundlich-Modell.

Abbildung 9 zeigt das Ergebnis der kinetischen Modellstudien. Die Geschwindigkeit der photokatalytischen Adsorption von CAP auf der Nanokompositoberfläche ist mit der Kinetik pseudo-erster Ordnung (0,005 min−1) relativ schneller als mit der Kinetik pseudo-zweiter Ordnung (0,0034 mol−1L min−1). Bemerkenswert ist, dass im Hinblick auf die Regressionswerte der kinetischen Studien (Tabelle 1) die Adsorptionsprozesse eher der Kinetik pseudo-erster Ordnung entsprachen, was auf einen günstigen Physisorptionsmechanismus für den photokatalytischen Abbau von CAP schließen lässt. Tabelle 2 zeigt die vergleichende Bewertung der photokatalytischen CAP-Adsorption unter Verwendung von rGO-ZnO-Nanokomposit und anderen Adsorptionsmitteln, über die zuvor in der Literatur berichtet wurde, unter Verwendung des maximalen Adsorptionskapazitätsparameters von Langmuir. Das rGO-ZnO-Nanokomposit dieser Studie zeigte eine relativ höhere Adsorptionskapazität von CAP im Vergleich zu den meisten anderen Adsorbentien aus früheren Studien. Insbesondere war die Adsorptionskapazität von rGO-ZnO-Nanokomposit (19,6 mg/g) mehr als doppelt so groß wie die von Bambuskohle (8,1 mg/g) und etwas größer als die von MIP basierend auf magnetischen Chitosan-Mikrokügelchen (17,0 mg/g). Es ist jedoch viel weniger als das MWCNT-Adsorptionsmittel.

Kinetische Darstellungen pseudo-erster (a) und zweiter (b) Ordnung.

Die Wirksamkeit des rGO-ZnO-Nanokomposit-Photokatalysators wurde bei der Behandlung von mit CAP beladenem Veterinärabwasser untersucht. Durch die Behandlung des Abwassers mit rGO-ZnO wurde eine optimale prozentuale Photoentfernungseffizienz von 90,2 % für CAP und eine Reduzierung des CSB-Werts um 92,74 % (vom Anfangswert von 494,33 ± 0,69 mg/L auf 35,91 ± 0,18 mg/L) erzielt Nanokomposit und bestätigt damit seine hervorragende photokatalytische Abbaueffizienz unter den vorherrschenden Bedingungen. Das Ergebnis dieser Arbeit ist vergleichbar mit früheren Studien zur Behandlung von Abwässern unter Verwendung verschiedener photokatalytischer Adsorbentien3,36.

Die Wechselwirkung des rGO-ZnO-Nanokomposit-Photokatalysators mit UV-Strahlung und H2O2 führt zur Anregung von Elektronen vom Valenzband zum Leitungsband des ZnO-Halbleiters des Nanokomposits und zur Erzeugung von Elektron-Loch-Paaren (Abb. 10). Das reduzierte Graphenoxid erleichtert die Verringerung der anfänglichen Bandlücke und fördert so eine schnelle Ladungswanderung und die Erzeugung freier Hydroxylradikale (*OH) bei Wechselwirkung von OH--Ionen (aus Wasser) mit den positiven Löchern (h +) der Valenz Band von ZnO. Das Elektron des leitfähigen Bandes reagiert mit O2 und bildet ein Superoxidradikal, das weiter mit Wasser reagiert, um Hydroxylradikale zu bilden. Die erzeugten Hydroxylradikale oxidieren Chloramphenicolmoleküle zu Wasser, CO2, wobei Nitrat und Nitrit als Nebenprodukte entstehen.

Vorgeschlagener Mechanismus des photokatalytischen Abbaus von CAP durch rGO-ZnO-Nanokomposit.

Eine umweltfreundliche und wirtschaftliche Synthese von rGO-ZnO-Nanokomposit unter Verwendung von Graphitstabpulver aus Altbatterien und wässrigem A. cruentus-Extrakt als GO-Vorläufer bzw. Reduktionsmittel wurde erfolgreich entwickelt. Ein phytochemisches Screening des wässrigen Extrakts von A. cruentus bestätigte das Vorhandensein von Terpenoiden, Flavonoiden, Saponinen und Kohlenhydraten, die für die Verkappung, Bioreduktion und Stabilisierung des Nanokomposits verantwortlich waren. Die TEM-Morphologie zeigte ein polydisperses, quasi-kugelförmiges Zinkoxid auf einer rauen, groben reduzierten Graphenoberfläche. XRD-Muster des synthetisierten rGO-ZnO-Nanokomposits zeigten scharfe, markante kristalline hexagonale Wurtzit-Phasen von ZnO und rGO. Das Vorhandensein von Wasserstoffperoxid, niedrigere Temperaturen und ein niedrigerer pH-Wert sowie eine längere Einwirkung von UV-Strahlung begünstigten den adsorptionsphotokatalytischen Abbau von CAP. Mit rGO-ZnO-Nanokomposit wurde eine höhere optimale prozentuale Fotoentfernungseffizienz von 91 % erreicht, verglichen mit 56 % für ZnO-Nanopartikel allein unter ähnlichen Bedingungen. Das Vorhandensein von reduziertem Graphenoxid im Verbundwerkstoff erleichterte die einfache Erzeugung und Trennung von Elektron-Loch-Paaren und verbesserte die Adsorptionskapazität und Leitfähigkeit. Der photokatalytische Adsorptionsprozess folgte genauer dem Geschwindigkeitsgesetz pseudo-erster Ordnung und dem Freundlich-Modell, was einen Mehrschichtmechanismus impliziert. Das rGO-ZnO-Nanokomposit zeigte eine relativ bessere photokatalytische Aktivität und Stabilität als die meisten zuvor beschriebenen Adsorbentien und wurde erfolgreich bei der Behandlung von mit CAP beladenem Veterinärabwasser eingesetzt.

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AA Adediran

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Korrespondenz mit KO Sodeinde.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Sodeinde, KO, Olusanya, SO, Lawal, OS et al. Verbesserter adsorptionsphotokatalytischer Abbau von Chloramphenicol durch reduziertes Graphenoxid-Zinkoxid-Nanokomposit. Sci Rep 12, 17054 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21266-5

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Eingegangen: 06. Dezember 2021

Angenommen: 26. September 2022

Veröffentlicht: 12. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21266-5

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